Analisis Kumpulan Hidroksil Permukaan dan Tapak Asid Zeolit Beta daripada Abu Sekam Padi dengan Kaedah Spektroskopi FTIR

Abstract

Analisis permukaan ke atas kumpulan hidroksil dan keasidan zeolit adalah penting dalam menentukan keberkesanan zeolit sebagai mangkin heterogen yang baik. Kajian jenis kumpulan hidroksil dan sifat keasidan telah dijalankan ke atas zeolit beta (BEA) yang disintesis daripada abu sekam padi berhablur secara terus pada nisbah SiO₂/Al₂O₃ antara 20 - 90 bagi campuran gel pada suhu 150°C. Penentuan kumpulan hidroksil dan keasidan diamati dengan menggunakan kaedah spektroskopi FTIR dan penjerapan piridina sebagai molekul pengesan sifat asid. Keputusan menunjukkan hasil sintesis yang dikalsinkan pada suhu 400°C untuk penguraian templat organik menyebabkan pembentukan kumpulan hidroksil bagi silanol terminal dan tapak cacat (3740 cm^-1), aluminium luar kerangka (3689 cm^-1), dan aluminium kerangka (3608 cm^-1). Semakin tinggi nisbah SiO₂/Al₂O₃ sampel, semakin bertambah nisbah kumpulan silanol berbanding hidroksil aluminium kerangka. Regangan hidroksil yang terikat pada aluminium kerangka beranjak kepada frekuensi yang lebih rendah dengan pertambahan nisbah SiO₂/Al₂O₃ gel. Semua sampel menunjukkan kehadiran kedua-dua tapak asid Br¿nsted dan Lewis, dengan jumlah asid Br¿nsted berkurang dengan pertambahan nisbah SiO₂/Al₂O₃. Kata kunci: zeolit; abu sekam padi; kumpulan hidroksil; keasidan; penjerapan piridina Surface analysis on the hydroxyl groups and their acid characteristic is important in order to determine the effectiveness of zeolites as catalyst. Study on the types of hydroxyl groups and acidity was carried out on zeolite beta (BEA), synthesized directly from crystalline rice husk ash at gel SiO₂/Al₂O₃ ratio between 20 - 90 and 150°C. FTIR spectroscopy - pyridine adsorption combined was used in the determination of hydroxyl groups and their acidity. Synthesised product calcined at 400°C for organic template decomposition resulted in the creation of hydroxyl of the type terminal silanol and defect hydroxyl (3740 cm^-1), non-framework aluminium (3689 cm^-1), and framework aluminium (3608 cm^-1). As the SiO₂/Al₂O₃ ratio increased, the ratio of silanol to framework aluminium increased. Hydroxyl stretching of the hydroxyl group attached to framework aluminium shifted to lower frequency with the increasing of SiO₂/Al₂O₃ gel. All samples exhibit both Br¿nsted and Lewis acidic sites with decreasing amount of Br¿nsted acid as the SiO₂/Al₂O₃ ratio increases. Key words: zeolite; rice husk ash; hydroxyl group; acidity; pyridina adsorption