Analisis Struktur dan Spesies Permukaan Terhadap Kereaktifan Mangkin Oksida Mangan–Timah

Abstract

Oksida timah (IV) dengan kehadiran bahan pendop memperlihatkan pelbagai aktiviti yang menarik untuk dikaji dengan mendalam. Dalam kajian ini oksida timah (IV) didopkan dengan Mn(II) dan Mn(IV) pada pelbagai nisbah komposisi dan suhu pengkalsinan menggunakan kaedah pengisitepuan. Bagi melihat aktiviti pemangkinan, sampel mangkin diuji menggunakan sistem reaktor mikro padatan tetap yang menghampiri keadaan sebenar ekzos kenderaan bermotor. Hasil ujian menunjukkan sampel mangkin yang didopkan dengan Mn(II) pada nisbah komposisi 40:60 berpotensi sebagai mangkin dua arah yang setanding dengan mangkin komersil, Pt/AI₂O₃ dan Hopcalite (CuMn₂O₄). Pengoksidaan lengkap 100% (T₁₀₀) berlaku pada suhu yang rendah iaitu T₁₀₀ = 100°C bagi gas CO dan T₁₀₀ = 300°C bagi gas propana. Bagi memahami kaitan struktur dan keupayaan pemangkinan sampel mangkin, dua teknik pencirian dilakukan iaitu XPS dan XRD. Pencirian melalui teknik XPS mengenalpasti oksida mangan wujud dengan nombor pengoksidaan +2 dan +3 pada suhu pengkalsinan 400 dan 600°C. Kewujudan nombor pengoksidaan tersebut disahkan melalui teknik XRD iaitu bagi oksida mangan disumbang oleh Mn₂O₃ dan spinel Mn₃O₄. Didapati aktiviti pemangkinan yang terbaik bagi sampel mangkin ialah apabila sampel mangkin berada dalam percampuran kedua–dua nombor pengoksidaan tersebut. Daripada teknik XRD juga didapati darjah kehabluran sampel mangkin meningkat apabila suhu pengkalsinan ditingkatkan. Kata kunci: Aktiviti pemangkinan; XPS dan XRD Tin(IV) oxide when doped with other metal oxides exhibit interesting activities to be studied further. In this research, tin(IV) oxide was doped with Mn(II) and Mn(IV) at various composition ratios and calcination temperatures using an impregnation method. The catalytic performance of the prepared sample were investigated using a fixed bed micro-reactor system which resembled the actual exhaust gas condition. For catalyst sample doped with Mn(II) 40:60, the catalytic results have shown their potential as 2–way catalyst that are comparable with the commercial catalyst (Pt/AI₂O₃ and Hopcalite (CuMn₂O₄). Catalyst sample gave a 100% conversion (T₁₀₀) at a low temperature of T₁₀₀ = 100°C for CO and T₁₀₀ of 300 for C₃H₈. To verify the relationship between the structures of the catalyst sample with their catalytic capabilities, characterisation analysis by XPS and XRD were performed. XPS analysis recalled the existence of manganese oxides with oxidation numbers of +2 and +3 at calcination temperatures of 400 and 600°C. This finding is supported by XRD analysis which showed that the manganese oxide was contributed by Mn₂O₃ and spinel Mn₃O₄. Therefore the best catalytic activities could be achieved with a catalyst sample prepared under a mixture of the two oxidation numbers. More over from the XRD technique, the degree of crystalinity of the catalyst sample increase as the calcination temperature increases. Key words: Catalytic activity; XPS and XRD