Separation of Organophosphorus Pesticides Using Micellar Electrokinetic Chromatography

Abstract

Pemisahan enam pestisid organofosforus (mevinfos, metidation, diazinon, prefenofos, kuinalfos dan klorpirifos) telah dikaji menggunakan teknik kromatografi elektrokinetik misel (MEKC) dengan pengesan Ultralembayung–Nampak. Proses pemisahan dilakukan dengan menggunakan surfaktan anionik natrium dodesil sulfat (SDS) dan larutan penimbal borat atau fosfat sebagai elektrolit pembawa. Pemisahan yang dilakukan didapati tidak lengkap walaupun telah dilakukan perubahan terhadap pelbagai faktor seperti jenis larutan penimbal, kepekatan surfaktan dan larutan penimbal, penambahan pengubahsuai metanol dan juga pengubahsuaian pH larutan penimbal yang digunakan. Tanpa penggunaan dan pengubahsuaian faktor di atas, pestisid mevinfos sahaja selalu muncul sebagai puncak yang tajam diikuti oleh diazinon dan metidation. Walaupun tanpa kehadiran surfaktan SDS dalam matrik larutan penimbal, mevinfos dan diazinon dapat dikesan manakala pestisid OPPs yang lainnya tidak dapat dikesan. Penggunaan β–siklodekstrin (β–CD) 6 mM, penimbal borat 20 mM dengan SDS 40 mM dan pH penimbal 9.5 memberikan keputusan terbaik bagi pemisahan pestisid mevinfos, diazinon dan metidation. Keputusan dalam kajian ini mencerminkan kaitan antara keterlarutan dan sifat hidrofobik pestisid. Kata kunci: Pestisid organofosforus; kromatografi elektrokinetik misel; natrium dodesil sulfat; siklodekstrin; ultralembayung-Nampak Separation of six organophosphorus pesticides (mevinphos, methidathion, diazinon, profenofos, quinalphos and chlorpyrifos) has been investigated using micellar electrokinetic chromatography (MEKC) with on–column UV–Vis detection. Separations involved using anionic sodium dodecyl sulphate (SDS) surfactant and phosphate or borate buffer as carrier electrolytes. Separations have been found incomplete regardless of changing all sort of possible factors such as buffer types, buffer and surfactant concentrations, addition of organic modifier, methanol and pH of the running buffer. Irrespective of the combinations of levels of factors, mevinphos alone appeared always as a distinguishable strong peak followed by diazinon and methidathion. Even in the absence of any surfactant in buffer matrices, mevinphos and diazinon were detected but methidathion, profenofos, quinalphos and chlorpyrifos were undetected. The use of 6 mM β–cyclodextrin (β–CD), 20 mM borate buffer with 40 mM SDS and buffer pH of 9.5 resulted in the best separation of mevinphos, diazinon and methidathion. The results found in this study might reflect the solubility and hydrophobicity properties of the pesticides. Key words: Organophosphorus Pesticides (OPPs); Micellar electrokinetic chromatography; Sodium dodecy sulphate; cyclodextrin; UV-Vis